La empresa Tiantai Cellulose se especializa en la investigación, desarrollo, producción y promoción de ventas de productos HPMC de hidroxipropilmetilcelulosa. La pureza de la hidroxipropilmetilcelulosa HPMC es el tema de producto que más preocupa a los fabricantes y usuarios. Aquí tenemos a los fabricantes de hidroxipropilmetilcelulosa para dar una introducción detallada, espero leer para ayudar.
Determinación de la pureza de HPMC hidroxipropilmetilcelulosa.
El principio
La HPMC de hidroxipropilmetilcelulosa es insoluble en etanol al 80%. Después de disolver y lavar muchas veces, el 80% de etanol disuelto en la muestra se separa y se elimina para obtener HPMC de hidroxipropilmetilcelulosa pura.
Ragente
A menos que se indique lo contrario, en el análisis sólo se utilizarán reactivos cuya pureza analítica se haya confirmado y agua destilada o desionizada o agua de pureza comparable.
95% de etanol (GB/T 679).
Etanol, solución al 80%, diluir 840 ml de etanol al 95% (E.2.1) con agua hasta 1 litro.
IMC (GB/T 12591).
el instrumento
Instrumentos de laboratorio comunes
Agitador calefactor magnético, longitud de la varilla agitadora de aproximadamente 3,5 cm.
Crisol de filtración, 40 ml, apertura de 4,5 μm ~ 9 μm.
Plato de superficie de vidrio, φ10cm, orificio central.
Vaso de precipitados, 400 ml.
Baño María a temperatura constante.
Horno, puede controlar la temperatura a 105 ℃ ± 2 ℃.
el programa
Pese con precisión la muestra 3 g (con una precisión de 0,001 g) en un vaso de peso constante, agregue 150 ml de etanol al 80 % a 60 ℃ ~ 65 ℃, coloque la varilla magnética en los agitadores magnéticos de calentamiento, cubra la superficie del plato, inserte un termómetro en el centro orificio, encienda los agitadores calefactores, ajuste la velocidad de agitación para evitar salpicaduras y mantenga la temperatura a 60 ℃ ~ 65 ℃. Agitar durante 10 min.
Deje de revolver, coloque el vaso en un baño de agua a temperatura constante de 60 ℃ ~ 65 ℃, permanezca quieto para sedimentar la materia insoluble y vierta el líquido sobrenadante lo más completamente posible en un crisol de filtración de peso constante.
Agregue 150 ml de etanol al 80 % a 60 ℃ ~ 65 ℃ al vaso de precipitados, repita las operaciones de agitación y filtración anteriores y luego lave cuidadosamente el vaso de precipitados, la superficie, la varilla de agitación y el termómetro con etanol al 80 % a 60 ℃ ~ 65 ℃, de modo que la materia insoluble se transfiere completamente al crisol y se lava adicionalmente el contenido del crisol. Durante esta operación se debe utilizar succión y se debe evitar el secado de la torta. Si las partículas pasan a través del filtro, la succión debe reducirse.
Nota: se debe garantizar que el cloruro de sodio de la muestra se elimine completamente con etanol al 80%. Si es necesario, se puede utilizar una solución de nitrato de plata de 0,1 mol/l y ácido nítrico de 6 mol/l para comprobar si el filtrado contiene iones cloruro.
A temperatura ambiente, el contenido del crisol se lavó dos veces con etanol al 95% a 50 ml y finalmente con 20 ml de etil-mi para un lavado secundario. El tiempo de filtración no debe ser demasiado largo. El crisol se colocó en un vaso de precipitados y se calentó en un baño de vapor hasta que no se encontró olor a etilo.
Nota: es necesario lavar con etil mi para eliminar completamente el etanol de la sustancia insoluble. Si el etanol no se elimina por completo antes del secado en horno, no será posible eliminarlo por completo durante el secado en horno.
El crisol y el vaso se colocaron en un horno a 105 ℃ ± 2 ℃ para secar durante 2 h, luego se transfirieron a la secadora para enfriar durante 30 min y se pesaron, y se secaron durante 1 h y se pesaron para enfriar hasta que el cambio de masa no fuera superior a 0,003 g. . En caso de aumento de masa durante 1 hora de secado, prevalecerá la masa más baja observada.
Los resultados calculados
La pureza de la HPMC hidroxipropilmetilcelulosa se calculó como fracción de masa P y el valor se expresó como %.
M1 — masa de materia insoluble seca, en gramos (g);
M0: masa del componente de prueba, en gramos (g);
W0 — Humedad y contenido volátil de la muestra, %.
La media aritmética de las dos mediciones paralelas se reduce a un decimal como resultado de la medición.
Prescisión
La diferencia absoluta entre las dos mediciones independientes obtenidas en condiciones de repetibilidad no es superior al 0,3%, siempre que mayor al 0,3% no supere el 5%.
Hora de publicación: 14 de febrero de 2022